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      各種標(biāo)準(zhǔn)試劑介紹

      2011/8/1 17:20:03  作者:labgogo


          在分析化學(xué)中使用的那些具有已知含量(有的是指純度)或特性值,其存在量和反應(yīng)消耗量可作為分析測定度量標(biāo)準(zhǔn)的試劑稱為標(biāo)準(zhǔn)試劑。簡言之,標(biāo)準(zhǔn)試劑就是衡量其他物質(zhì)化學(xué)量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

          盡管當(dāng)前儀器分析廣泛應(yīng)用,但用儀器分析法測得的值大部分是物理量,欲將其轉(zhuǎn)化成化學(xué)量就需要標(biāo)準(zhǔn)試劑(物質(zhì))。由此可見它的重要。

          眾所周知,分析數(shù)據(jù)的好壞和所用的的標(biāo)準(zhǔn)試劑質(zhì)量有密切關(guān)系。因此,標(biāo)準(zhǔn)試劑和其他規(guī)格相比,其可靠性更高。一般是由保證試劑或 JIS (日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn))試劑中選擇出來的。但是標(biāo)準(zhǔn)試劑不是高純試劑,標(biāo)準(zhǔn)試劑是要求嚴(yán)格控制主體含量,而高純試劑是要求嚴(yán)格控制其雜質(zhì)含量。

          在我國習(xí)慣上將滴定分析用的標(biāo)準(zhǔn)試劑和相當(dāng)于 IUPAC (國際純化學(xué)和應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會)的 C 級的 PH 標(biāo)準(zhǔn)試劑稱為基準(zhǔn)試劑,而將其他的稱為標(biāo)準(zhǔn)試劑。標(biāo)準(zhǔn)試劑和基準(zhǔn)試劑總稱為標(biāo)準(zhǔn)試劑。

          標(biāo)準(zhǔn)試劑有許多類,目前國內(nèi)常用的有下列類別:

      滴定分析第一基準(zhǔn)(固態(tài))

      滴定分析工作基準(zhǔn)(固態(tài))

      滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液(溶液)

      有機元素分析標(biāo)準(zhǔn)(固態(tài))

      PH 基準(zhǔn)試劑(固態(tài))

      PD 標(biāo)準(zhǔn)試劑(固態(tài))

      離子選擇電極標(biāo)準(zhǔn)(固態(tài))

      PH 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(溶液)

      氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)(液態(tài)、固態(tài))

      色層分析用標(biāo)準(zhǔn)(固態(tài))

      雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液(溶液)

      光譜分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液(溶液)

      油溶分析標(biāo)準(zhǔn)溶液(溶液)

      熱值分析標(biāo)準(zhǔn)(固態(tài))

      臨床分析標(biāo)準(zhǔn)溶液(溶液)

      農(nóng)藥分析標(biāo)準(zhǔn)(固態(tài))

      核磁分析標(biāo)準(zhǔn)(固態(tài))

      高純金屬標(biāo)準(zhǔn)(固態(tài))

      注: IUPAC 的化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)分類:

      A 級 原子量標(biāo)準(zhǔn)。

      B 級 和 A 級最接近的基準(zhǔn)物質(zhì)( Uitimate Standard )。

      C 級 含量為 100 ± 0.02 ﹪的標(biāo)準(zhǔn)試劑。

      D 級 含量為 100 ± 0.05 ﹪的標(biāo)準(zhǔn)試劑。

      E 級 以 C 級或 D 級試劑為標(biāo)準(zhǔn)進行的對比測定所得的純度或相當(dāng)于這種純度的試劑,比 D 級的純度低。

      1、 滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)試劑

          滴定分析用的標(biāo)準(zhǔn)試劑乃是化學(xué)計量測定的標(biāo)準(zhǔn),它不僅是化學(xué)分析,儀器分析的標(biāo)準(zhǔn),而且也是決定基準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值所必不可少的基本試劑。

          它分兩級:

      第一  滴定分析第一基準(zhǔn)試劑

          滴 定分析第一基準(zhǔn)試劑含量的規(guī)格要求為 99.98-100.02 ﹪,其測試由中國計量科學(xué)研究院采用準(zhǔn)確度高的“庫侖法”檢測。合格后發(fā)給生產(chǎn)滴定分析標(biāo)準(zhǔn)試劑的工廠,作為檢測滴定分析工作基準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn),所以這級試劑可 說是“標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)”。它相當(dāng)于 IUPAC 的 C 級,其英文名為 Primary Standard 。目前已有的產(chǎn)品有:鄰苯二甲酸氫鉀、無水炭酸鈉、氯化鈉、重銘酸鉀。

      第二 滴定分析工作基準(zhǔn)試劑

          滴 定分析工作基準(zhǔn)試劑的含量規(guī)格要求為 99.95-100.05 ﹪,生產(chǎn)廠以“滴定分析第一基準(zhǔn)”為標(biāo)準(zhǔn),用準(zhǔn)確度高的重量分析法進行測定。祥見 GB-1253-1989 ~ 1260-1990 (化學(xué)試劑:基準(zhǔn)試劑,第一冊),系供用戶標(biāo)定滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液用的,如下表所示。它相當(dāng)于 IUPAC 規(guī)定的 D 級,英文名為 Working Standard 。

      滴定分析工作基準(zhǔn)的用途

      工作基準(zhǔn)名稱 用其標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液 國家標(biāo)準(zhǔn)號
      氯化鈉 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液 GB1253-1989
      草酸鈉 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 GB1254-1990
      無水碳酸鈉 鹽酸、硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 GB1255-1990
      三氧化二砷 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液 GB1256-1990
      鄰苯二申酸氫鉀 氫氧化鈉、高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 GB1257-1989
      碘酸鉀 直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液 GB1258-1990
      重鉻酸鉀 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 GB1259-1989
      氧化鋅 EDTA- 二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 GB1260-1990
      無水對氨基苯磺酸 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 GB1261-1977
      氯化鉀 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液 GB10736-1989
      乙二胺四乙酸二鈉 氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液 GB12593-1990
      溴酸鉀 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 GB12594-1990
      硝酸銀 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 GB12595-1990
      碳酸鈣 EDTA- 二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 GB12596-1990
      苯甲酸 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 GB12597-1990

      2 .滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液

          標(biāo)準(zhǔn)溶液是具有一定準(zhǔn)確濃度的溶液,其濃度準(zhǔn)確度為 0.1 ﹪,用于滴定分析測定物質(zhì)的含量。標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度是用工作基準(zhǔn)試劑標(biāo)定的。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定按國家標(biāo)準(zhǔn) GB601-88 之規(guī)定進行。此類試劑相當(dāng)于 IUPAC 的 E 級。

          我國國家標(biāo)準(zhǔn) 23 種標(biāo)準(zhǔn)溶液按其用途分為 6 類:

      •  酸堿滴定用

          氫氧化鈉、鹽酸、硫酸、硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。

      •  氧化還原滴定用

          硫代碳酸鈉、重鉻酸鉀高錳酸鉀、硫酸鈰(或硫酸鈰銨)、草酸、硫酸亞鐵、碘、碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。

      •  沉淀滴定用

          硝酸銀、硝酸鉛、硫氰酸鈉(或硫氰酸鉀)、氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。

      •  配位滴定用

          乙二胺四乙酸二鈉、氯化鋅、氯化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液。

      •  非水滴定用

          高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液

      •  有機功能團測定用

          溴、溴酸鉀、亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。

      3 .有機元素分析標(biāo)準(zhǔn)試劑

          此類試劑用作有機物元素測定時的標(biāo)準(zhǔn)物。相當(dāng)于 IUPAC 的 E 級。這類試劑的元素含量的規(guī)格是將其計算值加減 0.3 ﹪,例如蔗糖中碳含量的規(guī)格為 42.1 ± 0.3 ﹪。國外以英國 BDH 化學(xué)品公司供應(yīng)最多,有 33 個品種。我國目前有 20 多個品種:

      •  碳、氫元素標(biāo)準(zhǔn)試劑

          如蔗糖、蒽、苯甲酸等。

      •  氮元素標(biāo)準(zhǔn)試劑

          如硝基苯、對硝基苯胺等。

      •  硫元素標(biāo)準(zhǔn)試劑

          如氨基磺酸等。

      •  氯元素標(biāo)準(zhǔn)試劑

          對氯苯甲酸等。

      •  溴元素標(biāo)準(zhǔn)試劑

          對溴苯甲酸

      •  碘元素標(biāo)準(zhǔn)試劑

          如鄰碘苯甲酸等。

      4. 雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液

          雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液是指在單位體積內(nèi)含有準(zhǔn)確數(shù)量的元素離子或分子的溶液,它用作微量雜質(zhì)測定的標(biāo)準(zhǔn)。我國的國家標(biāo)準(zhǔn) GB602-88 規(guī)定了 83 種雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法。

          國外對此類標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定更細。美國貝可化學(xué)公司有專供發(fā)射光譜分析用的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn),德國的伊默克公司有油溶分析標(biāo)準(zhǔn)溶液,是選用有機酸的金屬鹽配制的相應(yīng)金屬標(biāo)準(zhǔn)。

      5.PH 基準(zhǔn)試劑

          PH 基準(zhǔn)試劑用作酸度計的定位標(biāo)準(zhǔn)。它分為兩個級別:

      •  一級 PH 基準(zhǔn)試劑

          相 當(dāng)于 IUPAC 的 C 級。由中國計量科學(xué)研究院委托有關(guān)試劑廠生產(chǎn)后,由中國計量研究院檢測,合格后發(fā)放給各試劑廠作為檢測 PH 標(biāo)準(zhǔn)試劑的標(biāo)準(zhǔn)。此級試劑用無液接界電池的雙氫電極測定 PH 值,方法的準(zhǔn)確度為± 0.005PH 值。它通常用于 PH 基準(zhǔn)試劑的定值和高精密度 PH 計的校準(zhǔn)。

      •  PH 基準(zhǔn)試劑

          相當(dāng)于 IUPAC 的 D 級。各試劑生產(chǎn)廠以一級 PH 基準(zhǔn)試劑為標(biāo)準(zhǔn),用有液接界電池的雙氫電極測定 PH 值,方法的準(zhǔn)確度為± 0.01PH 值。它用于 Ph 計的校準(zhǔn)。

      6.PH 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液

          PH 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液是一整套標(biāo)準(zhǔn)溶液,其 PH 范圍從 1.0-13.0 ,在 1.0-10.0 范圍內(nèi)每隔 0.1 就有 1 個標(biāo)準(zhǔn)溶液;在 10.0-13.0 范圍內(nèi)每隔 0.0 就有 1 個標(biāo)準(zhǔn)溶液。此類標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法見我國國家標(biāo)準(zhǔn) GB604-88 。

          PH 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液可用作比色法測定欲測溶液 PH 值的標(biāo)準(zhǔn),及酸堿指示劑變色域測定的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

          此類標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確度為± 0.03PH ,它沒有 PH 基準(zhǔn)試劑準(zhǔn)確度高,所以不適用于酸度計的校正。又由于它的緩沖量低,也不適用于作常量配位滴定之緩沖溶液。

      7. 氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)試劑

          氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)簡稱為“色標(biāo)”。根據(jù)使用要求和檢測方法,色標(biāo)試劑分為兩類:

      •  用填充柱檢測的產(chǎn)品

          其含量規(guī)格各生產(chǎn)廠家不一致,有 99 ﹪、 99.5 ﹪、 99.9 ﹪等等,水分規(guī)格為 0.05 ﹪。用于一般色譜保留值的測定、校正因子的測定、柱極性強弱的測定、分離度和拖尾因子的測定。

      •  用空心柱檢測的產(chǎn)品

          主要用于色譜科學(xué)研究、較精確的保留時間和校正因子的測定及其他色譜常數(shù)的測定等。

          各生產(chǎn)廠多采用的伊默克的標(biāo)準(zhǔn)。

      8. 臨床標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液

          臨床標(biāo)準(zhǔn)試劑用于臨床化驗。目前我國已有一些標(biāo)準(zhǔn)溶液,和“臨床診斷用試劑盒”一起出售。供醫(yī)院和科研單位使用。

          此類標(biāo)準(zhǔn)溶液與一般化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度單位不同。如:

      品名 單位
      葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液 100 毫克/ 100 毫升
      脲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 5 毫克/ 100 毫升
      氯標(biāo)準(zhǔn)溶液 100 毫克當(dāng)量/升

      4. 熱值分析標(biāo)準(zhǔn)試劑

          熱值分析標(biāo)準(zhǔn)試劑是用于熱值分析儀常數(shù)的標(biāo)定,即水當(dāng)量的測定。它們在完全燃燒時放出的熱量是一個定值。目前我國供應(yīng)的品種有苯甲酸。國外的品種比我國的多。

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